Целью выпускной квалификационной работы являлось теоретическое и практическое изучение состава и принципа работы основных блоков растрового электронного микроскопа РЭМН – 2 У4.1.

Актуальность. Растровый электронный микроскоп является универсальным прибором позволяющим исследовать и анализировать микроструктурные характеристики твёрдых тел. Другой важной чертой получаемых с помощью растрового электронного микроскопа изображений является их объёмность, обусловленная большой глубиной фокуса прибора. Он позволяет также исследовать объекты при очень малых увеличениях, что особенно важно при исследовании физических свойств твёрдых тел и в ряде других областей.

Задачами исследования являлись:

Теоретическое и практическое изучение состава и принципа работы основных блоков растрового электронного микроскопа РЭМН – 2 У4.1;

Получение вакуума;

Отладка работы отдельных блоков;

В основной части выпускной квалификационной работы описан состав и принцип работы основных блоков растрового электронного микроскопа РЭМН – 2 У4.1. Описан принцип работы микроскопа в целом, а так же блоков по отдельности.

В заключении описана экспериментальная часть выпускной квалификационной работы, полученные результаты в процессе работы, и используемые методы их получения.

1 Теоретическая часть

1.1 История развитие растрового электронного микроскопа

Растровый электронный микроскоп является одним из наиболее универсальных приборов для исследования и анализа микроструктурных характеристик твёрдых тел. Основной причиной широкого использования растрового электронного микроскопа является высокое разрешение при исследовании массивных объектов, достигающее в серийных приборах 10 нм (100Ǻ). На лучших лабораторных приборах реализовано разрешение 2,5 нм (25Ǻ). На рисунке 1.1 приводится микрофотография, демонстрирующая высокое разрешение. Она была получена на серийном растровом электронном микроскопе при обычных условиях работы.

Другой важной чертой получаемых с помощью растрового электронного микроскопа изображений является их объёмность, обусловленная большой глубиной фокуса прибора.

На рисунке 1.2а показано изображение скелета небольшого морского животного (радиолярии), полученное на оптическом микроскопе, а на рисунке 1.2б - изображение этого же объекта, полученное с помощью растрового электронного микроскопа. Большая глубина фокуса этого микроскопа даёт возможность получить более полную информацию об образце. Действительно, из анализа литературы видно, что именно эта особенность является самой ценной для исследователей, использующих растровый электронный микроскоп. Большинство растровых электронных микрофотографий получено при увеличениях, не превышающих 8000×, т.е. при таких увеличениях, когда возможности растрового электронного микроскопа в смысле высокого разрешения не проявляются. Растровый электронный микроскоп позволяет также исследовать объекты при очень малых увеличениях, что особенно важно в криминалистике и ряде других областей.

Рисунок 1.1 - Микрофотография с большим увеличением материала 100 (НБС, США), содержащего дендриты Al-W, получена на серийном растровом электронном микроскопе при обычных условиях работы

Рисунок 1.2а - Микрофотография радиолярии, полученная в оптическом микроскопе.

Рисунок 1.2б - Микрофотография той же радиолярии, что и на рисунок 2а, но полученная с помощью растрового электронного микроскопа. Изображение отличается большой глубиной фокуса и высоким разрешением.

Основными частями растрового электронного микроскопа являются система линз, электронная пушка, коллектор электронов. Электронно-лучевые трубки (ЭЛТ) для наблюдения и съёмки и связанная с ними система электроники (рисунок 1.3).

Первая удачная промышленная установка, которая включала все эти части, появилась в 1965г.- прибор марки I фирмы Cambridge Scientific Instruments. Принимая во внимание современную популярность растровой электронной микроскопии, кажется невероятным такой быстрый прогресс- прошло всего лишь 23 года после того, как были опубликованы основы современной растровой электронной микроскопии. Цель этого краткого исторического обзора заключалась в том, чтобы отметить первых исследователей, занимавшихся растровой электронной микроскопией, и проследить процесс развития прибора.

Первый РЭМ, использовавшийся для исследования толстых образцов, описан Зворыкиным и др. в 1942г. Авторы этой работы выявили, что вторичная электронная эмиссия несёт информацию о топографии, и в соответствии с этим сконструировали прибор, блок-схема которого показана на рисунке 1.4.

Рисунок 1.3 - Схема электронной и рентгеновский оптики комбинированного прибора РЭМ—РМА. 1 — катод: 2 — модулятор; 3 — анод: 4 — ограничивающая диафрагма; 5 — первая конденсорная линза; 6 — вторая конденсорная линза; 7 — катушка двойного отклонения; 8 — стигматор; 9 — конечная (объективная) линза; 10 — диафрагма, ограничивающая размер пучка; 11 — детектор рентгеновского излучения (кристалл-дифракционный или с дисперсией по энергии); 12 — усилитель фотоумножителя, 13 — генераторы развертки; 14 — образец; 15 — детектор вторичных электронов; 16 — к катушке двойного отклонения; 17—управление увеличением; 18—ЭЛТ.

Коллектор находился под положительным потенциалом +50 В относительно образца. Ток собранных им вторичных электронов создавал падение напряжения на сопротивлении, и это напряжение, проходя через обычное телевизионное устройство, создавало изображение. Достигнутое разрешение, однако, составляло всего 1 мкм. Такой результат был расценен как явно неудовлетворительный поскольку предполагалось получить разрешение лучше, чем у оптического микроскопа (2000 Ǻ).

Рисунок 1.4 - Блок-схема РЭМ, разработанного в 1942 г.

В связи с этим Зворыкин и др. решили создать более совершенный прибор путём уменьшения размера пятна и улучшения отношения сигнала к шуму. Они учли все возможные вклады в соотношении между аберрациями линз, яркостью пушки и размером пятна и получили правильное выражение для минимального размера пятна как функции тока пучка. Далее они пытались повысить яркость пушки за счёт использования источника с автоэмиссией. Однако нестабильность работы таких источников с холодным катодом заставила их вернуться к термоэлектронному источнику. Тем не менее уже в 1942г. остриё с автоэмиссией использовалось для создания изображений с большим увеличением и высоким разрешением. Следующим шагом явилось использование электронного умножителя в качестве предусилителя тока вторичных электронов с образца. В варианте Зворыкина и др. вторичные электроны бомбардировали флуоресцирующий экран спереди электронного умножителя. Результирующий фототок соответствующим образом усиливался и использовался для формирования изображения, которое наблюдалось на экране электронно-лучевой трубки. Путём специального подбора получали совпадение областей максимальной чувствительности фосфорного сцинтиллятора и фотокатода умножителя. В результате были получены микрофотографии вполне хорошего качества, но с большим уровнем шума (по современным стандартам). Окончательный вариант прибора включал три электростатические линзы и отклоняющие катушки, размещённые между второй и третьей линзами. Электронная пушка размещалась внизу, таким образом, камера образцов находилась на достаточно удобной для оператора высоте. С этим первым модернизированным растровым электронным микроскопе было продемонстрировано разрешение по крайней мере 500Ǻ. Вторая мировая война приостановила эти исследования. Зворыкин и др. не смогли окончательно доработать свой прибор. Фактически группа распалась и работа над этой проблемой в США была прекращена до 1960г. В 1948г. в Кембриджском университете К. Оутли заинтересовался конструированием электронных микроскопов. Вместе с Мак-Маллэном он создал в Кембридже первый РЭМ. Разрешение этого прибора к 1952г. достигло 500Ǻ. За Мак-Маллэном последовал Смит, который обнаружил, что качество микрофотографии может быть улучшено за счёт обработки сигналов. С этой целью он ввёл нелинейное усиление сигнала (γ-обработка). Электростатические линзы он заменил на электромагнитные и улучшил систему сканирования за счёт введения двойного отклонения. Смит первым ввёл стигматор в РЭМ.

Следующим шагом вперёд было усовершенствование детектора, описанного Зворыкиным и др. Эверхарт и Торнли непосредственно соединили световодом сцинтиллятор с торцом фотоумножителя. Это усовершенствование привело к повышению сигнала и улучшению отношения сигнал/шум, что в свою очередь дало возможность лучше исследовать механизмы формирования слабого контраста.

Под руководством Никсона Пиз создал систему с тремя магнитными линзами, пушкой в нижней части прибора и детекторной системой Эверхарта-Торнли, известную как РЭМ V. Этот прибор был прототипом прибора марки I фирмы Cambridge Scientific Instruments и во многом был подобен прибору 1942г. Естественно, что РЭМ V включал все вышеуказанные усовершенствования, которые были введены после 1952г.

Промышленный прибор был сконструирован Стьюартом с сотрудниками в Cambridge Scientific Instruments Co. В последующем десятилетии свыше 1000 растровых электронных микроскопов были проданы рядом фирм-производителей США, Великобритании, Франции, Голландии, Японии и ФРГ, которые активно занимаются разработкой новых модернизированных приборов. Однако даже сейчас РЭМ в своей основе ненамного отличается от описанного в 1942г.

Начиная с 1965г. в конструкцию растрового электронного микроскопа было введено много новшеств. Одним из них был разработанный Броэрсом источник электронов с катодом из гексаборида лантана - LaB. Электронная пушка с таким катодом обладает высокой яркостью, в результате чего стало возможным сконцентрировать больший электронный ток в меньшем по сечению пучке. Это может привести к эффективному улучшению разрешения. Источник электронов с автоэмиссионным остриём, который использовался впервые в растровом электронном микроскопе в 1942г., был доработан Крю, и его стало возможным использовать для получения изображений с высоким разрешением. Автоэмиссионная пушка превосходна для получения высоких разрешений из-за её очень высокой яркости и чрезвычайно малых размеров источника. Вследствие этого даже при очень малых токах пучка, порядка10Å можно получить очень большую плотность тока, достигающую несколько тысяч ампер на квадратный сантиметр. Автоэмиссионные источники имеют два потенциальных недостатка, один из которых - быстрое ухудшение разрешения при работе с токами, превышающими несколько наноампер, и другой связан с тем, что источник не столь стабилен, как требуется. Из-за последнего для получения качественного изображения с такими источниками почти всегда необходимо работать с быстрой развёрткой.

Другие усовершенствования связаны с механизмами контраста, которые нелегко реализовать в приборах других типов. Так, кристаллографический контраст, формирующийся за счёт ориентации кристалла и взаимодействия его решётки с первичным пучком, был обнаружен Коутсом и первоначально разработан сотрудниками Оксфордского университета. Магнитный контраст в некоторых некубических материалах наблюдался одновременно, но независимо Бэнбери и Джоем. Магнитный контраст в кубических материалах впервые наблюдался Филибером и Тиксье, а механизм контраста был объяснён позже Фазерсом и др.

Часто контраст наблюдаемых деталей настолько незначителен, что оказывается незаметным для глаза, в связи с чем становилось необходимым усиление контраста за счёт обработки сигнала. Вначале обработка сигнала включала нелинейное усиление сигнала и дифференциальное усиление (подавление уровня чёрного), как это было сделано в растровом электронном микроскопе в Кембриджском университете. Использование при обработке производной сигнала (дифференцирования) для подчёркивания мелких деталей было введено позже. Большинство серийных растровых электронных микроскопов, которые выпускаются в настоящее время, обладают всеми этими возможностями обработки сигнала.

Обработка изображения может проводиться либо в аналоговой, либо в цифровой форме. Были разработаны системы для запоминания изображений; таким образом, можно наблюдать изображение и работать с ним, включив пучок. Такие устройства чрезвычайно полезны, стоимость их не слишком высока, но они не могут обеспечить такую универсальную обработку, как полная обработка изображения с помощью малой ЭВМ. Уайт с сотрудниками разработал серию программ для обработки изображений с помощью малой ЭВМ, которые называются CESEMI и с помощью которых можно получать большое количество информации, такой , как размер зёрен, количество присутствующих фаз и т.д. Для использования всех возможностей этих программ требуется сканирование по точкам, при котором координаты точек изображения и интенсивность сигнала в точке подаются на ЭВМ. Фактически ЭВМ находится во взаимодействии с растровым электронным микроскопом и управляет его работой.

Большая глубина фокуса, присущая растровому электронному микроскопу, позволяет осуществлять стереонаблюдение трёхмерных объектов. Разработаны приспособления, которые используют эту особенность прибора и позволяют получить количественные характеристики топографии поверхности. Описаны также устройства для прямого стереонаблюдения образцов в растровом электронном микроскопе.

Добавление детектора рентгеновского излучения с дисперсией по энергии к рентгеновскому микроанализатору послужило сигналом к возможному сопряжению таких приставок с растровым электронным микроскопом. Сейчас большинство растровых электронных микроскопов оснащено устройствами для рентгеновского анализа. Таким образом, зачастую быстро и эффективно может быть получена информация о топографии, кристаллографии и составе исследуемого образца.

1.2 Устройство и работа растрового электронного микроскопа

В основе работы микроскопа лежит принцип сканирования исследуемой поверхности тонким электронным зондом.

В результате взаимодействия зонда с веществом образуются разные токи, которые улавливаются соответствующими приёмниками и преобразуются в видеосигнал. Полученный видеосигнал поступаёт на телевизионный тракт, где он усиливается, преобразуется в телевизионный сигнал с последующим воспроизведением изображением на экране кинескопа видеоконтрольного устройства .

Тонкий электронный зонд на поверхности исследуемого образца формируется электронной оптической системой микроскопа (рисунок 1.5),которая включает в себя:

а) источник электронов – электронная пушка;

б) две формирующие электромагнитные линзы – конденсор и объектив;

в) стигматор;

г) отклоняющая система.

Трехэлектродная электронная пушка состоит из «V» образного катода прямого накала, управляющего электрода и анода. Анод пушки заземлен, а к катоду приложено ускоряющее напряжение отрицательной полярности. На управляющий электрод, подается отрицательное (относительно катода) напряжение смещения, которое позволяет регулировать ток пучка, выходящего из пушки, Напряжение смещения образуется в результате протекания тока эмиссии катода по сопротивлению смещения. Известно два режима работы пушки: режим насыщения и режим пространственного заряда.

а) В режиме насыщения эмитированного с катода электроны непосредственно используются для формирования пучка. В этом режиме пучок имеет структуру, определяемую неоднородностями эмиссии с катода. Эти неоднородности видны на контрольном экране в виде расходящихся полос. Вызываются они структурой вольфрамовой проволоки, образовавшейся в процессе изготовления. Режим насыщения образуется при недостаточной эмиссии катода (т.е. при недостаточном токе накала) и малом (по абсолютной величине) напряжении смещения. Этому может также способствовать слишком большая длина катода, в результате чего его вершина входит внутрь отверстия управляющего электрода.

б) В режиме пространственного заряда перед катодом образуется электронное облачко пространственного заряда, которое и является непосредственным источником. В облаке происходит усреднение электронов, эмитированных различными участками катода, поэтому электронный пучок не несет на себе следов структуры самого катода.

Рабочим режимом пушки является режим пространственного заряда. Переход от режима насыщения к режиму пространственного заряда осуществляется путем увеличения тока накала или увеличением (по абсолютной величине) напряжения отрицательного смещения. Ток накала должен устанавливаться таким, чтобы дальнейшее его увеличение не вызывало повышение яркости пятна на экране. С течением времени происходит испарение материала катода, его диаметр уменьшается и для поддержания неизменной температуры катода следует несколько снижать ток накала по сравнению с первоначальным. Это способствует увеличению срока службы катода. В рабочем режиме распределение температуры по длине катода сказывается резко неравномерным. Концы катода охлаждаются держателями, а на вершине катода происходит некоторое снижение температуры за счет отбора эмитированных электронов. Поэтому наиболее высокая температура образуется на боковых участках катода, на расстоянии, примерно, 1/3 от его вершины. В этих местах охлаждающее действие держателей не сказывается, а ток эмиссии не отбирается.

Здесь в результате наиболее интенсивного термического испарения и происходит, как правило, перегорание катода. Если перегорание катода происходит на вершине, это свидетельствует обычно о неправильном режиме работы пушки или чаще всего плохом вакууме в колоне микроскопа. В условиях плохого вакуума происходит интенсивное разрушение вершины катода положительными ионами остаточного газа.

При работе пушки с небольшим (по абсолютной величине) напряжением смещения удается получить более интенсивный электронный пучок и, следовательно, более контрастное изображение. Но при этом получения режима пространственного заряда приходится сильнее накаливать катод, что приводит к сокращению срока его службы. Поэтому, когда это возможно, особенно при работе микроскопа с небольшими увеличениями целесообразно увеличивать напряжение смещения и снижать ток накала, что поможет увеличить срок службы катода.

Если ток накала или напряжение смещения становятся недостаточными, катод приобретает собственную структуру с несколькими максимумами интенсивности, а изображение исследуемого объекта на экране кинескопа становится многоконтурным или размазанным.

Электронный пучок выходящий из пушки, имеет форму слабо расходящегося конуса, вершина которого, кроссовер, лежит между анодом и управляющим электродом. Кроссовер, отображается с уменьшением в плоскости исследуемого образца посредством двух линзовой оптической системы.

Первая линза – конденсор даёт промежуточное уменьшенное изображение кроссовера, которое затем перебрасывается в плоскость образца второй линзой – объективом.

Перед зазором конденсора и после него установлены 2 ограничивающие диафрагмы, которые предотвращают попадание пучка на стенки внутренних каналов полюсных наконечников и отклоняющей системы.

Между конденсором и объективом установлена отклоняющая система и стигматор, намотанные на общем каркасе.

Стигматор предназначен для исправления астигматизма объективной линзы, который вызывается неоднородностью материала линзы, неточностями изготовления или загрязнения, возникшими в процессе работы. Эти причины обуславливают искажения формы пятна на образце, (вместо круглого, оно становится эллиптическим), что приводит к размазыванию деталей изображения в определенном направлении.

При изменении тока объектива вблизи положения точной фокусировки (перефокусировка – недофокусировка) происходит поворот эллипса на 90°, соответствующий поворот направления размытия деталей на изображении.

Коррекция астигматизма объектива производится путем предварительного искажения формы пучка; входящую в объективную линзу. Для этого служат катушки электромагнитного стигматора. Стигматор состоит из 8 катушек, разделенных на две электрические независимые секции. Каждая секция состоит из соединенных последовательно четырех катушек, намотанных на общем каркасе. Катушки включены таким образом, что поля противоположных катушек направлены навстречу друг другу (рисунок 1.6).

Результирующее поле подобной конфигурации вызывает сжатие электронного пучка в одном направлении и растягивание его в одном направлении и растягивание в противоположном, при изменении направлении тока в одной из секций катушек на противоположное происходит поворот эллипса на 90°. Оси катушек одной секции стигматора сдвинуты относительно другой на 45°, что позволяет путем независимого изменения величины и направления токов в секциях регулировать величину и направление вносимой эллиптичности пучка перед объективом.

На общем каркасе со стигматором ближе к зазору объектива намотана отклоняющая система развертки, состоящая из строчных и кадровых отклоняющих катушек, оси которых взаимно перпендкулярны.

Объективная линза отображает промежуточное изображение источника на образце. При регулировки тока объектива производится фокусировка пятна на образце, следовательно, и фокусировка изображения. В зазоре объектива установлена юстируемая апертурная диафрагма, которая определяет апертуру электронного пучка на образце. При уменьшении диаметра этой диафрагмы апертура уменьшается; вместе с тем снижаются и аберрации объектива, которые пропорциональны апертуре пучка.

Уменьшение апертуры вызывает также увеличение глубины резкости изображения, но при уменьшении диаметра диафрагмы происходит также снижение тока зонда на образце и понижение контраста изображения. Поэтому диаметр апертурной диафрагмы выбирается обычно в пределах 0,5 – 1,0 мм в зависимости от конкретных условий работы.

Разрешающая способность растрового микроскопа определяется в основном диаметром зонда на образце. При этом предполагается, что ток пучка еще достаточен для формирования видеосигнала. Диаметр зонда на образце складывается из уменьшенного линзами диаметра источника и кружков размытия, вызванных аберрациями оптики. В растровых микроскопах среднего разрешения наиболее существенной является сферическая аберрация объективной линзы, пропорциональная кубу апертуры пучка на образце. Существенно снизить сферическую аберрацию можно путём значительного уменьшения коэффициента сферической аберрации, что происходит при помещении исследуемого образца в пределы немагнитного зазора объективной линзы. Возможность помещения образца в немагнитный зазор объектива является отличительной особенностью микроскопа.

Наиболее высокое разрешение наблюдается в том случае, когда образец помещается вблизи середины немагнитного зазора объектива. К сожалению, в этом случае происходит некоторое снижение глубины резкости, поэтому положение образца приходится подбирать в зависимости от конкретных условий работы и вида образцов

Диаметр канала полюсных наконечников объектива выбран достаточно большим (30 мм) для того, чтобы большинство практически встречающихся образцов можно было вводить в пределы немагнитного зазора.

Объектив, в котором образец может помещаться в область сильного магнитного поля, называется объективом высокого возбуждения или магнитным иммерсионным объективом.

При помещении образца в магнитное поле отбор вторичных электронов с него на коллектор становится невозможным. Поэтому установка образца в зазор возможна только в режиме поглощения электронов.

Для работы в режиме вторичных электронов в объектив вставляется полюсный наконечник с малым диаметром канала.

С развертывающего устройства ВКУ отклоняющие токи пилообразной формы поступают на кадровые и строчные катушки отклоняющей системы, разворачивая электронный зонд в телевизионный растр на поверхности образца.

Для образования идеального растра на поверхности объекта и экране кинескопа необходимо, чтобы:

а) движение луча вдоль каждой строки происходило с постоянной скоростью;

б) расстояние между строками были одинаковыми;

в) все строки по длине были равны между собой.

Кроме того, необходимо, чтобы совпадали моменты начала и конца строк растров на объекте и приемной трубке (кинескопе). Требования постоянства скорости движения луча и сохранения одинаковых расстояний между сроками диктуется тем, что только в этом случае четкость изображения и яркость свечения экрана будут постоянны по всему полю. Требования равенства длины всех строк обуславливается тем, что растр должен иметь прямоугольную форму.

В точке встречи электронного зонда с исследуемым образцом возникают вторичные, отраженные, поглощенные и прошедшие насквозь электроны (при исследовании тонких пленок прозрачных для электронов). Любой из этих токов можно собрать на коллектор и использовать в качестве полезного видеосигнала. Сигнал с коллектора поступает в телевизионный видеоусилительный тракт, где производится его усиление, коррекция и введение в видеоусилитель различных импульсных сигналов. Сформированный телевизионный сигнал модулирует приёмной электронно-лучевой трубки (кинескопа) по яркости и на экране воспроизводится увеличенное изображение поверхности исследуемого объекта.

Увеличение изображения равно отношению размеров растров на экране кинескопа и поверхности исследуемого объекта.

Наиболее простым режимом работы растрового микроскопа является получение видеосигнала в поглощенных электронах. Предельное разрешение для этого режима 0,5 мкм. Для достижения предельного разрешения образец помещается в середину магнитного поля объектива. При этом диаметр зонда на образце достигает минимума. Так как снятие видеосигнала происходит непосредственно с образца, то образец подключается к входу высокочувствительного видиоусилителя. Поэтому образец должен быть хорошо изолирован, экранирован и иметь минимальную емкость относительно корпуса. Кроме того, на образец подается постоянный потенциал отрицательной полярности для улучшения отбора с образца вторичных электронов. Образование видеосигнала происходит следующим образом:

При взаимодействии первичного пучка (рисунок 1.7) с образцом возникает вторичный эмиссионный ток - , образуя напряжение видеосигнала. Сопротивление нагрузки выбирается порядка 50100 кОм. Отсюда понятны требования минимальной ёмкости образца относительно корпуса, ибо эта ёмкость шунтирует сопротивление нагрузки. При снятии сигнала с образца в образовании сигнала участвует все уходящие с образца вторичные электроны независимо от направления их начальных скоростей. Постоянный потенциал на образце подбирается в зависимости от материала исследуемого образца и его положение относительно поверхности наконечника объектива. Наилучшее разрешение достигается при симметричном расположении образца относительно поверхности наконечника объектива. Как уже говорилось выше, для достижения предельного разрешения объект необходимо помещать в магнитное поле объективной линзы, при этом объективный отрезок становится очень малым (при этом минимальным становится коэффициент сферической аберрации), а апертурной угол пучка на объективе сравнительно большим. Поэтому глубина резкости изображения на приборе в режиме поглощенных электронов получается небольшой и лежит в пределах 13 мкм.

Вторым режимом работы микроскопа является получение изображения за счет вторичных – эмиссионного тока с образца.

Предельное разрешение для этого режима 0,6 мкм.

В канал объективной линзы необходимо внести полюсный наконечник с отверстием в канале 4 мм.

Вторичные электроны, имеющие энергию 050 эВ, выходят из приповерхностных атомных слоев и поэтому несут богатую информацию, о состоянии поверхности объекта.

При развертки электронного зонда по поверхности образца, причиной изменения величины сигнала от точки к точке может быть изменение угла между падающим электронным лучом и перпендикуляром к поверхности образца в точке падения электронного луча.

i = k·secθ

При изменении угла θ от точки к точке, меняется расстояние выхода вторичных электронов до поверхности, а, следовательно, и количество вышедших электронов.

Процесс формирования изображения в растровом электронном микроскопе (особенно в режиме вторичных электронов) во многом аналогичен формированию изображения при наблюдении объектов простым глазом в световой микроскоп. В растровом микроскопе исследуемый образец облучается пучком с малой апертурой, а сигнал отбирается в широком угле (коллектор обладает слабой направленностью). При визуальном наблюдении объект обычно освещается в широком угле (рассеянное освещение), а наблюдение производится в пределах малой апертуры (глаз). Подобная аналогия обуславливает сходство изображений при визуальном наблюдении и при наблюдении в растровый микроскоп, а также облегчает интерпретацию изображения в растровом микроскопе.

Получение видеосигнала в режиме вторичных электронов происходит следующим образом.

При взаимодействии первичного пучка (рисунок 1.8) с образцом возникает вторичная эмиссия, ток . Образец при этом находится нулевым потенциалом. Вторичные электроны с поверхности образца отбираются и регистрируются сцинтилляционным коллектором. Сцинтилляционный коллектор включает в себя:

а) вытягивающий электрод;

б) ускоряющий электрод;

в) сцинтиллятор;

г) светопровод;

д) фотоэлектронный умножитель ФЭУ – 68.

Вытягивающий электрод предоставляет собой сетку с шагом порядка 2 мм и помещается в камере образцов на некотором расстоянии от оси пучка. На него подаётся положительный потенциал порядка 350 вольт. Отобранные вторичные электроны, пройдя сетку, попадают в поле действия ускоряющего электрода, где они разгоняются до скоростей порядка 10 кэВ и, попадая на сцинтиллятор, вызывают его свечение. По светопроводу свет поступает на ФЭУ, с выхода которого сигнал подаётся на усилитель. Полярность видеосигнала при снятии сигнала с образца и её сцинтилляционного коллектора противоположны, так как вторично-эмиссионный ток и разностный ток в этих случаях противоположны по величине.

1.3 Устройство и работа составных частей микроскопа

1.3.1 Общая компоновка микроскопа

Микроскоп растровый электронный низковольтный РЭМН – 2У4.1 представляет собой моноблочную конструкцию, которая объединяет:

1. Колонну;

2. Вакуумную систему;

3. Электропитающее устройство;

4. Видеоконтрольное устройство (ВКУ);

5. Стенд.

1.3.2 Колонна (рисунок 1.9)

Колонна РЭМН – 2 представляет собой электронно-оптическую систему, предназначенную для формирования на поверхности исследуемого объекта электронного зонда, от диаметра которого зависит разрешаемое расстояние микроскопа.

Колонна микроскопа состоит из:

источника электронов (11);

вакуумопровада (4), (8);

анодного узла (15,17,18);

линзы электронной (19);

камеры образцов (3).

Вакуумная герметичность соединений корпусов обеспечивается резиновыми уплотнителями (5,12,14).

Источник электронов (11) может перемещаться по отношению к аноду (15) в горизонтальной плоскости в пределах 1,5 мм при помощи винтов без нарушения вакуума в колоне.

Расстояние между анодом и управляющим электродом регулируется в пределах 0,53 мм перемещением анода (15) по оси Z в разгерметизированной колонне при помощи резьбового соединения гайки (18) и анода (15).

В анодный узел входит люминесцентный экран (17) с отверстием диаметром 2 мм, выполняющим роль ограничивающей диафрагмы

Экран (17) служит для визуального контроля через окно (13) юстировки источника электронов.

Вакуумопровод (4) и (8) служит для откачки внутреннего объёма источника электронов, и конструктивно он состоит из 2-х частей. Верхний (8) подсоединяется к источнику электронов, нижний (4) к камере (3).Герметичность вакуумных соединений обеспечивается резиновыми уплотнителями (2,7,10) при помощи гайки (9) и винта (1).В конструкцию верхнего вакуумопровода (8) входит: два сильфоны, распорный винт, гайку (6).

Силофоны и распорный винт между ними образуют вакуумный компенсатор. При наличии вакуума внутри объема колонны, силы атмосферы стремятся сжать нижний сильфон, одновременно силы атмосферы сжимают также верхний сильфон. Ввиду того, что сильфоны связаны между собой распорным винтом равнодействующая сила оказывается равной нулю.

1.3.3 Источник электронов (рисунок 1.10)

Основной частью источника является катодный узел (5,6,7,8,9,10,11)

Катодный узел состоит из:

Управляющего электрода (8);

Катода (9);

Держателей катода (7);

Держателей управляющего электрода (6);

Катодом служит вольфрамовая нить ø 0,1 мм (9), приваренная к держателям (7). Управляющий электрод (8) имеет возможность перемещаться относительно катода.

1.3.4 Электронная линза

Конструктивно электронная линза (рисунок 1.11) выполнена в виде блока линз с общим наружным магнитопроводом.

Конденсорная линза работает со вставным полюсным наконечником (S=2 мм, D=4 мм). Объективная линза снабжается вставным полюсным наконечником только при работе в режиме вторичных электронов.

При работе в режиме поглощенных электронов образец вводится в середину немагнитного зазора объектива, поэтому внутренний накал имеет большой диаметр (S=12 мм, D=30 мм). Объективная линза снабжена стигматором (3).

Для развертки электронного зонда в телевизионный растр в канале объективной линзы установлена отклоняющая система (2). Конструктивно стигматор и отклоняющая система выполнены в виде цельного блочка, который крепится на вставном полюсном наконечнике конденсорной линзы.

В средней плоскости немагнитного зазора объективной линзы установлена апертурная диафрагма, которая может меняться и юстироваться под пучком без нарушения вакуума в колонне с помощью наружного механизма. Конструктивно набор апертурных диафрагм выполнена одной тонкой пластинке (10).

Размеры диафрагм следующие: 0,2;0,3:0,4 мм.

1.3.5 Наконечник полюсный с катушками (рисунок 1.12)

Конструктивно полюсный наконечник конденсорной линзы соединен блочком стигматор (3) – отклоняющая система (2) с помощью резьбового соединения. В канале полюсного наконечник установлены две ограничивающие диафрагмы

Первая ограничивающая диафрагма (5) размером 0,5мм размещена сверху, вторая ограничивающая диафрагма (4) размером 0,8 мм размещена снизу.

В нижнем торце каркаса отклоняющей системы установлена 3-я ограничивающая диафрагма (1) размером 0,5 мм.

Во внутреннем канале блочка стигматор – отклоняющая система установлен экран из материала с высоким удельным сопротивлением.

1.3.6 Камера объектов

Камера объектов (рисунок 1.13) состоит из следующих узлов:

- корпуса 12;

- столика для перемещения объекта (10);

- юстировочного устройства (19), (15);

- камеры шлюзования (14);

- сцинтилляционного коллектора (6,7,8,9);

- предварительного видеоусилителя (3).

Столик (10) предназначен для установки одного из объектодержателей (11) (рисунок 1.14,1.15) и перемещения его совместно с объектом. При помощи имеющихся механизмов объект может получить следующие движения:

перемещение вдоль осей X и Y на 5 мм при Z=0-40 мм, мм при Z более 40 мм

подъём вдоль оси Z на 50 мм

наклон относительно оси Z на +24..0..-10.

Камера шлюзования включает в себя: шток для захвата объекта и введение его в объектодержатель, заслонку для отсекания камеры шлюзования от колонны прибора, клапан для включения камеры шлюзования в форвакуумную линию.

Сцинтилляционный коллектор служит приёмником вторичных и отраженных электронов. Он установлен постоянно на левой стенке корпуса камеры в верхней части. Конструктивно он состоит из двух частей: вакуумной и не вакуумной

В вакуумном объёме камеры находится: вытягивающий электрод (сетка) (9),ускоряющий электрод (6), сцинтиллятор (8) и светопровод (7).

Вне вакуума находится фотоэлектронный умножитель (ФЭУ) с делителем питания, который конструктивно входит в видеоуситель предварительный (3).

Блок предварительного видеоусителя (рисунок 1.16) крепится слева на задней скошенной стенке камеры объектов. В конструкцию блока входит фотоэлектронный умножитель ФЭУ – 68.

1.3.7 Состав электропитания

Электропитающее устройство включает:

- Щит распределительный

- Пульт управления

- Блок вакуумной блокировки

- Индикатор вакуума

- Блок питания пушки

- Стабилизатор (питания линз)

- Блок питания

- Стабилизатор (питания стигматоров)

- Стабилизатор напряжения С-0,5

Электропитающее устройство обеспечивает необходимые токи и напряжения для питания всех узлов прибора от сети переменного трёхфазного тока с фазным напряжением 220 В (линейное напряжение 380 В) частотой 50 Гц.

Блоки электропитания в основном функционально независимы. Исключение составляют щит распределительный, пульт управления и блок вакуумной блокировки, которые образуют каналы: Канал питания переменным напряжением 220 В, канал. Передние панели выдвижных блоков в совокупности образуют лицевую панель прибора. Расположение блоков в стенде прибора приведено на рисунке 1.17.

1.3.8 Контрольно-измерительные приборы

Для контроля работы блоков электропитания, проведения измерений, а также для выявления неисправностей используются приборы:

миллиамперметр М4200, 500мА;

миллиамперметр М4200, 5мА;

миллиамперметр Ц4200, 300мА;

вольтметр М4200, 75В;

комбинированный прибор Ц4341

Миллиамперметр М4200, 500мА используется для измерения тока линз. Миллиамперметр 4200, 5мА используется для измерения тока нагрузки высоковольтного выпрямителя стабилизатора ускоряющего напряжения. Миллиамперметр Ц4200,300мА используется для контроля тока накала катода источника электронов путём измерения тока первичной обмотки трансформатора накала. Вольтметр М4200,75В используется для контроля выходного напряжения источника напряжения ±50В блока питания.

1.3.9 Прибор индикатора вакуума

В качестве измерителя используется микроамперметр М24-18, напряжение полного отклонения 8,2мв, внутреннее сопротивление не более 60 Ом, класс точности 2,5. Внутри прибора имеется добавочный резистор для увеличения напряжения полного отклонения до 10мВ.

Прибор совместно со схемой позволяет контролировать ток накала ПМГ-2 и ток эмиссии ПМИ-2.

1.3.10 Видеоконтрольное устройство

Видеоконтрольное устройство (ВКУ) предназначено для формирования и воспроизведения телевизионного изображения исследуемой поверхности на экране электроннолучевой трубки (кинескопа), ВКУ выполнено на базе прикладной телевизионной установки ПТУ–29 – 1 – 2 с контурными измерениями для растрового микроскопа.

В состав ВКУ входят следующие узлы и блоки:

а) блок комбинированный;

б) блок видеконрольного устройства ВК – 23;

в) видеоусилитель предварительный;

г) блок регулировки усиления;

д) приспособлен для фотографирования.

1.3.11 Блок комбинированный

Блок комбинированный предназначен для усиления и формирования телевизионного сигнала. Он изготавливается на базе телевизионной камеры КТП – 39 от установки ПТУ 29 – 1 – 2 .

В состав блока входят следующие узлы:

а) видеоуситель УВ – 66;

б) синхрогенератор БГС – 20;

в) генератор строчной развертки ГР – 42;

г) генератор кадровой развертки ГР – 43;

д) блок фильтров БФ – 2;

е) трансформатор;

ж) узел автоматической регулировки режима АРР – 1.

Видеосигнал с предварительного видеоусилителя поступает на видеоусилитель УВ – 66, где усиливается до величины 11,5 в и формируется: в него замешиваются импульсы синхронизации разверток приёмного устройства и импульсы гашения луча приёмной трубки.

Синхрогенератор БГС – 20 вырабатывает все необходимые для нормальной работы ВКУ сигналы синхронизации, гашения и импульсы привязки.

Формирование пилообразного тока в строчных и кадровых отклоняющих катушках колонны осуществляется генераторами ГР – 42 и ГР – 43. Запуск этих генераторов производится синхроимпульсами, поступающими от синхрогенератора.

1.3.12 Блок видеоконтрольного устройства ВК – 23

Видеоконтрольное устройство ВК – 23 предназначено для воспроизведения телевизионного изображения поверхности исследуемого объекта на экране электроннолучевой трубки (кинескопа).

В состав ВК –23 входит:

а) кинескоп 23ЛК13Б с отклоняющей системой;

б) генератор срочной развертки ГР – 39;

в) генератор кадровой развертки ГР – 38;

г) видеоусилитель УВ – 68;

д) блок питания БП – 48.

1.3.13 Приспособление для фотографирования

Приспособление для фотографирования (рисунок 1.18) (фотоприставка) предназначена для визуального наблюдения и фотографирования изображения с экрана кинескопа .

Фотоприставка имеет форму усечённой пирамиды. На плоскости меньшего сечения имеется круглое отверстие, через которое производится фотографирование изображения.

Отверстие уплотняется светозащитным рукавом.

На плоскости меньшего сечения имеется кронштейн, на котором устанавливается фотоаппарат типа «Зенит-Е».

На боковых гранях пирамиды имеются два прямоугольных окна для визуального наблюдения изображения на экране кинескопа.

2. Экспериментальная часть

2.1 Вакуумная система

Вакуумная система предназначена для получения и поддержания в процессе работы рабочего давления 6,66·10Па (5·10 мм рт.ст.) в колонне микроскопа.

Время откачки герметичной колонны от атмосферного давления до рабочего давления 1,33·10 Па (1·10 мм рт.ст.) не превышает 5 мин.

Кроме того, вакуумная система позволяет шлюзовать объект и работать с колонной с выключенным форвакуумным насосом в течение 20 мин.

Вакуумная система (рисунок 2.1) состоит из следующих основных узлов: вакуумного распределителя (1), диффузионного паромасляного насоса В-1С-2(3), высоковакуумной ловушки (2), форбаллона и вакуумо-проводов, которые на рисунке не указаны.

2.1.1 Вакуумный распределитель

Распределитель служит для коммутации магистралей предварительного и высокого вакуума. Распределитель показан на рисунке 2.2. В корпусе 13 размещены:

- канал1, служащий для откачки рабочего объёма на предварительный вакуум;

- каналы 21и29-для откачки форбаллона форвакуумным насосом;

- канал9- для напуска воздуха в колонну;

- канал 34- для откачки колонны дифнасосом.

Распределительный диск 24 с расположенными в нём отверстиями служит для коммутации рабочего объёма и буферного баллона с механическим насосом, а также для напуска воздуха в колонну.

2.1.2 Высоковакуумная ловушка

Высоковакуумная ловушка (рисунок 2.3) служит для улавливания паров масел и устанавливается между вакуумным распределителем и дифнасосом. Она состоит из двух частей; ловушки водяной и ловушки азотной.

2.2 Форвакуумный насос

2.2.1 Принцип действия

Первым насосом такого типа был созданный в 1912 г. пластинчато-роторньтй насос, схема которого показана на рисунке 2.4. В цилиндрической камере 1 насоса вращается в направлении, указав стрелкой, эксцентрично расположенный ротор 2, в прорези которого свободно вставлены пластины З с пружиной 4. При вращении ротора пластины скользят по внутренней поверхности цилиндра, и в камере насоса образуются две полости переменного объема: I (полость всасывания) и II (полость сжатия). Полость всасывания I при вращении ротора увеличивает свой объем, и в нее по ступает газ из впускного патрубка 5, связанного с откачиваемым объемом. Объем полости сжатия II, расположенный на выпускной стороне, уменьшается при вращении ротора, и в ней происходит сжатиё газа. Эта полость соединена с клапаном 6. Когда давление газа в полости II станет достаточным для открытия клапана, произойдет выхлоп. Выхлопной клапан находится под уровнем масла, что препятствует попаданию атмосферного воздуха в насос. В процессе работы зазоры в роторном механизме уплотняются рабочей жидкостью насоса — маслом, благодаря чему обратное перетекание газа с выхода на вход становится ничтожно малым. Масло заполняет и так называемые вредные пространства, из которых газ вытесняется при работе роторного механизма (например, объем под клапаном), и исключает их влияние, ведущее к повышению остаточного давления. Одновременно масло обеспечивает смазку и частичное охлаждение механизма насоса. Масло поступает в камеру насоса через зазоры и сверления в корпусе из маслорезервуара, где оно находится под атмосферным давлением, а через выхлопной клапан вновь возвращается в маслорезервуар.

Рисунок 2.4 - схема пластинчато-роторного насоса

2.2.2 Параметры и характеристики

Остаточное давление и некоторые другие параметры механических насосов с масляным уплотнением в значительной мере определяются свойствами рабочей жидкости (залитого в насос масла). Как газы, так и конденсирующиеся пары, создающие обратный поток, попадают на вход насоса из циркулирующего в нем масла. Перед поступлением в камеру насоса масло некоторое время находится в маслорезервуаре, где подвергается воздействию атмосферного воздуха и поглощает газы. При поступлении масла в рабочую камеру поглощенные ранее газы выделяются из пленки масла и поступают на вход насоса.

У одноступенчатых насосов с масляным уплотнением давление остаточных газов составляет обычно (2,7—6,6)×10 Па [(2 - 5)·10 мм рт. ст.], а полное остаточное давление (2—6,6) Па [(1,5 – 5)·10 мм рт. ст.1.

У насосов с масляным уплотнением давление остаточных газов в основном определяется качеством изготовления.

Остаточное давление насосов измеряют с помощью манометра, присоединенного к заглушке (или к камере небольшого объема) на впускном патрубке насоса. При измерении давления остаточных газов манометр обычно защищают ловушкой, охлаждаемой жидким азотом.

Полное остаточное давление насоса зависит от состава (наличия летучих фракций) и состояния (в первую очередь — от температуры) рабочей жидкости. При повышении температуры масла наблюдается повышение как полного остаточного давления насоса, так и давления остаточных газов.

После запуска холодного насоса установившаяся температура масла (50—70° С) достигается через 2—З ч в зависимости от размеров насоса.

Быстрота действия S насосов с масляным уплотнением определяется их конструкцией. Различают геометрическую быстроту действия S и истинную быстроту действия S или просто быстроту действия насоса.

Геометрическая быстрота действия S может быть представлена как произведение объема V рабочей камеры насоса в момент «конец всасывания» на число оборотов вала в единицу времени:

где n — скорость вращения, об/мин.

В пластинчато-роторных насосах рабочая камера состоит из ряда ячеек объемом V, образуемых между соседними пластинами, причем число ячеек равно числу пластин z,

Истинная быстрота действия Sвсегда меньше этой величины из-за ограниченной проводимости входных коммуникаций в насосе между отверстием входного патрубка и камерой, а также за счет обратного потока газов. Эта разница становится особенно заметной при приближении к остаточному давлению. Отношение называемое объемным к.п.д. насоса, составляет обычно 0,75—0,85 при давлениях Па (1 мм рт. ст.) и уменьшается до нуля при P

В связи с отсутствием заметного перетекания газа с выхода на вход в рабочей камере быстрота действия насосов с масляным уплотнением практически не зависит от рода откачиваемого газа, так как разница в величине проводимости входных коммуникаций по разным газам очень мало сказывается на быстроте действия насоса.

При неизменной проводимости входных коммуникаций быстрота действия любого насоса при произвольном впускном давлении р определяется уравнением

где P — остаточное давление;

S— быстрота действия насоса при впускном давлении

В насосах с масляным уплотнением при впускных давлениях ниже 10² - 10 Па (~ 1—0,1 мм рт. ст.) проводимость входных коммуникаций заметно уменьшается, в то же время уравнение (3), учитывающее влияние на быстроту действия только обратного потока, не учитывает уменьшения проводимости входных коммуникаций; поэтому применительно к этим насосам уравнение (3) в области низких давлений может использоваться только для грубых оценок быстроты действия.

Для точных расчетов, связанных с использованием значений быстроты действия в области низких давлений, не обходимо пользоваться экспериментальными зависимостями быстроты действия от впускного давления.

Для насосов с масляным уплотнением такие измерения проводят в области давлений от ~10³ Па (несколько мм рт. ст.) до p. Обычно считают, что при высоких давлениях (p ≈ 10³ Па) быстрота действия насоса постоянна.

Мощность, потребляемая насосами с масляным уплотнением, затрачивается на преодоление трения в механизме насоса (мощность трения или мощность потерь) и на процесс перемещения и сжатия газа (индикаторная мощность.)

2.3 Диффузионный насос

Диффузионные насосы предназначены для работы в области высокого и сверх-высокого вакуума, т. е. при давлениях ниже 10 Па (10 мм рт. ст.).

Отличительной особенностью характеристики диффузионных насосов является постоянство быстро ты действия в рабочем диапазоне давлений, обусловленное сохранением молекулярного режима течения газа в районе первого сопла.

Конструкции паромасляных диффузионных насосов имеют ряд особенностей, обусловленных недостатками масел, используемых в качестве рабочих жидкостей. Это прежде всего устройства, обеспечивающие фракционирование (т. е. разделение на фракции) неоднородных масел, причем тяжелые фракции (с низким давлением насыщенного пара) направляются в сопло первой (высоковакуумной) ступени, чем обеспечивается низкое остаточное давление и высокое быстродействие насоса в целом, а легкие фракции (с высоким давлением насыщенного пара) направляются в сопло последней ступени, обеспечивая высокое выпускное давление. Насосы с таким устройством называются фракционирующими или разгоночными. На рисунке 2.5,а показано устройство металлического высоковакуумного разгоночного диффузионного насоса Н-5Т. Сварной корпус 1 насоса выполнен из мало углеродистой стали с наваренной на него рубашкой водяного охлаждения, паропровод 2 с двумя зонтичными соплами изготовлен из алюминия; последней выходной ступенью является эжектор З.

Рисунок 2.5 - Паромасляный насос Н-5Т (а) и устройство и действие лабиринтных колец для фракционирования масла (б): 1- корпус; 2 — паропровод; З — эжекторная ступень; 4 — ловушка для паров масла; 5 — электронагреватель; 6 — лабиринтные кольца.

Фракционирование масла, стекающего в кипятильник с периферии по стенке корпуса, осуществляется с помощью лабиринтных колец, удлиняющих путь масла (рисунок 2.5,б) до поступления в центральную зону кипятильника, откуда питается паром высоковакуумное сопло, так что легкие фракции масла успевают испариться на периферии кипятильника, откуда они поступают во второе зонтичное и эжекторное сопла насоса.

Остаточное давление пароструйного насоса в значительной мере определяется степенью фракционирования масла и содержанием газов в масле, стекающем в кипятильник, так как чем лучше обезгажено масло, тем меньше газов заносится паровой струей на впуск насоса. Лабиринтные кольца, показанные на рисунке 2.5, не прилегают плотно к днищу кипятильника, в связи с чем не обеспечивают достаточного фракционирования масла.

Проведенное рассмотрение показывает, что характеристики паромасляных насосов (диффузионных и бустерных) определяются как конструкцией насоса, так и родом рабочей жидкости.

Основные характеристики пароструйных насосов существенно зависят от молекулярной массы откачиваемого газа, что связано с большей противодиффузией легких газов (водород, гелий) через паровую струю по сравнению с тяжелыми (аргон, азот, кислород).

Теоретическая быстрота действия S паровой струи при молекулярном режиме течения газа определяется как произведение величины площади А (м²) кольцевого зазора между корпусом и кромкой верхнего сопла на величину объема газа, падающего на единицу площади (при данном впускном давлении):

где Т — температура газа, К;

М — молекулярная масса газа, т. е. S также зависит от молекулярной массы газа.

Истинная быстрота действия насоса S за счет отражения части молекул газа от струи и противодиффузии газа меньше теоретического значения S; отношение называемое вакуум-фактором (или коэффициентом Хо) насоса (или струи), составляет обычно для воздуха величину 0,3—0,5 и также зависит от рода газа.

Так же как и для других насосов, влияние газовыделения может быть учтено членом и быстрота действия диффузионного насоса в рабочей области давлений может быть представлена в виде

где Т - температура газа, К;

М - молекулярная масса газа;

А — площадь кольцевого зазора между корпусом насоса и кромкой верхнего сопла, м²

Состав остаточных газов паромасляного диффузвонного насоса (без ловушки) представляет собой широкий набор углеводородных соединений с массовыми числами до 250. На рисунке 2.6 показан участок спектра масс остаточных газов такого насоса до М/е = 80. С помощью эффективных ловушек из состава остаточных газов могут быть исключены практически все углеводородные соединения.

Рисунок 2.6. Участок спектра масс остаточных газов металлического фракционирующего насоса с водоохлаждаемой шевронной ловушкой; рабочая жидкость — полифенилметилсилоксан.

2.4 Термопарные манометры

На рисунке 2.7 схематически изображена конструкция термопарного манометра. Манометрическая лампа ЛМ представляет собой стеклянный или металлический корпус, в котором на двух вводах смонтирован платиновый или никелевый подогреватель 3, на двух других вводах крепится термопара 4, изготовленная из хромель-копеля или хромель-алюмеля.

Термопара и подогреватель сварены через перемычку П. Подогреватель нагревается током, который можно регулировать реостат 5 и измерять миллиамперметром 1. Спай термопары, нагреваемый подогревателем, является источником термо - э. д. с., значение которой показывает милливольтметр 2.

Пока давление в вакуумной системе равно атмосферному, стрелка миллиамперметра при заданном для данной манометрической лампы токе накала I стоит вблизи нуля. При понижении давления в системе стрелка начинает перемещаться в сторону увеличения термо-э. д. с. так как с уменьшением давления уменьшается теплопроводность газа и, следовательно, повышается температура перемычки. Точность измерения давления термопарным манометром существенно зависит от правильного подбора тока накала подогревателя. Ток накала подогревателя можно опредёлить до вскрытия новой лампы (в случае стеклянного корпуса) или при откачке манометра до давления (1·10 мм рт. ст.).

При этих давлениях теплоотвод по газу от подогревателя пренебрежимо мал и вся подводимая мощность расходуется на излучение (около 63%) и теплоотвод по вводам (около 37%). Ток подогревателя подбирают таким образом, чтобы стрелка милливольтметра точно совпадала с последним делением шкалы; при этом показания миллиамперметра (шкала «ток накала») будут соответствовать рабочему току подогревателя.

Рисунок 2.7 - Термопарный манометр и упрощенная схема измерительного блока. ЛМ — монометрическаа лампа; 1 — миллиамперметр; 2 — милливольтметр; З — подогреватель; 4 — термопара; 5 — реостат; 17 — общая точка подогревателя и термопары.

2.5 Ионизационные манометры

Электронные ионизационные манометры предназначены для измерения давления в диапазоне (~ мм рт. ст.).

Конструкция электронного ионизационного манометра представлена на рисунке 2.8. В стеклянном баллоне 1 смонтирована трехэлектродная система, состоящая из коллектора ионов 2, анодной сетки З и прямонакального катода 4.

На анодную сетку подается положительный относительно катода потенциал, а на цилиндрический коллектор ионов — отрицательный.

Вольфрамовый катод манометра при нагреве испускаёт электроны, которые под действием ускоряющего электрического поля устремляются по направлению к сетке, создавая в ее цепи электронный ток. Отметим, что ввиду большого шага сетки значительная часть их пролетает между ее нитками в пространство между сеткой и коллектором ионов, где в основном и происходит ионизация газа электронами. При своем движении в этом пространстве электроны находятся в тормозящем поле. В точке пространства с нулевым потенциалом электроны останавливаются и начинают движение в противоположном направлении— к положительно заряженной анодной сетке. В результате вокруг анодной сетки непрерывно колеблются электроны, причем прежде чем попасть на сетку, электроны совершают в среднем до пяти колебаний. Эти колебания играют положительную роль, так как благодаря им электроны пролетают больший путь и, следовательно, повышается вероятность столкновения их с молекулами газа и ионизации последних, что приводит к увеличению ионного тока.

Рисунок 2.8 - Конструкция электронного ионизационного манометра. 1 – стеклянный баллон; 2 – коллектор ионов; 3 - сетка; 4 - катод.

Образующиеся положительные ионы под действием ускоряющего для них поля коллектора ионов устремляются к нему и, отдавая ему свой положительный заряд, создают в его цепи ионный ток (отсюда и название коллектора ионов).

На рисунке 2.9 показаны изображение основных элементов манометрического преобразователя и упрощенная электрическая схема измерительного блока, в которую входят:

а) цепь катода 1, состоящая из источника питания и реостата 6 для регулировки температуры и, следовательно, эмиссии электронов катодом;

б) цепь сетки 2, состоящая из источника питания и прибора 5 для измерения электронного тока;

в) цепь коллектора З, состоящая из источника питания и прибора 4 для измерения ионного тока.

Как показал опыт, при достаточно низких давлениях [обычно ниже 0,1 Па (~мм рт. ст.)] отношение ионного тока к электронному току прямо пропорционально давлению газов р в манометричёской лампе:

Это соотношение и лежит в основе работы электронного ионизационного манометра.

Множителем пропорциональности

выражает чувствительность манометра: очевидно, чувствительность тем больше, чем больше отношение при данном давлении р.

Рисунок 2.9 - Упрощенная схема включения электронного ионизационного манометра. 1 — катод; 2 — сетка; З — коллектор ионов; 4 — прибор для измерения ионного тока; 5 - миллиамперметр; 6 — реостат.

Для получения однозначной зависимости ионного тока от давления электронный ток манометра поддерживают постоянным. Тогда

где характеризует величину ионного тока на единицу давления (величину k, называют токовой чувствительностью или постоянной ионизационного манометра).

При работе с различными газами чувствительность манометра будет отличаться от чувств по воздуху, но линейная зависимость сохраняется.

На основании (8) давление определяется соотношением

Таким образом, для измерения давления достаточно при заданном электронном токе измерить ионный ток и разделить на постоянную манометра.

Заключение

В результате проделанной работы нам удалось восстановить рабочий вакуум в колонне микроскопа. Нами была проделана теоретическая и практическая работа по изучению конструкции, назначения и принципа работы растрового электронного микроскопа РЭМН – 2У4.1.

Основным объектом исследования являлась вакуумная система. В процессе работы были теоретически и практически изучены диффузионный и форвакуумный насосы, а также датчики для измерения вакуума.

Список литературы

1. Горшковский Я. Техника высокого вакуума. – М.: Мир, 1975г. – 622с.

2. Деркач В.П. Электронно-зондовые устройства. / Кияшко Г.Ф., Кухарчук М.С.- Киев: Наука думка, 1974г. – 354с.

3. Дж. Гоулдстейна, Х.Яковица. Практическая растровая электронная микроскопия. / Пер. с англ. – М.: Мир, 1978г. – 656с.

4. Добровольский Г.В., Шоба С.А. Растровая электронная микроскопия почв. – М.: МГУ, 1978 – 295с.

5. Королёв Б.И. Основы вакуумной техники./А.И. Пипко, В.Я. Плисковский.- М.: Энергия, 1975г. – 415с.

6. Крымский Л.Д. Растровая электронная микроскопия сосудов и крови./ Нестайко Г.В., Рыбалов А.Г. – М.: Медицина, 1976г. – 356с.

7. Техническое описание и инструкция по эксплуатации. Микроскоп растровый электронный низковольтный типа РЭМН – 2 У4.1 250с.

8. Хокс П. Электронная оптика и электронная микроскопия.- М.: Мир, 1974г. – 354с.

	НОВОСТИ

Изменения

Прошла модернизация движка, изменение дизайна и переезд на новый более качественный сервер

	СЧЕТЧИК

БОЛЬШАЯ ЛЕНИНГРАДСКАЯ БИБЛИОТЕКА
	© 2010