рефераты рефераты
Домой
Домой
рефераты
Поиск
рефераты
Войти
рефераты
Контакты
рефераты Добавить в избранное
рефераты Сделать стартовой
рефераты рефераты рефераты рефераты
рефераты
БОЛЬШАЯ ЛЕНИНГРАДСКАЯ БИБЛИОТЕКА
рефераты
 
МЕНЮ
рефераты Анализ лекарственной формы состава: Rp.: Amidopyrini 0,3 Dibazoli 0,02 рефераты

БОЛЬШАЯ ЛЕНИНГРАДСКАЯ БИБЛИОТЕКА - РЕФЕРАТЫ - Анализ лекарственной формы состава: Rp.: Amidopyrini 0,3 Dibazoli 0,02

Анализ лекарственной формы состава: Rp.: Amidopyrini 0,3 Dibazoli 0,02

Министерство здравоохранения

Запорожский государственный медицинский университет

Кафедра фармацевтической химии

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Курсовая работа

на тему: Анализ лекарственной формы состава:

Rp.: Amidopyrini 0,3

 Dibazoli       0,02

 

 

 

 

 

Выполнил: студент IV курса 6 группы

 фармацевтического факультета

 Суховой Д. В.


Проверила: преподаватель кафедры

фармацевтической химии

Проценко Т. В.




 

 

 

«Запорожье – 2001»

Амидопирин – белые кристаллы или белый кристаллический порошок без запаха, слабогорького вкуса. Температура плавления 110 – 113 °С. Медленно растворяется в воде, легко – в спирте и в хлороформе.

Водные растворы имеют щелочную реакцию среды. Проявляет свойства восстановителя, с ионами тяжёлых металлов образует устойчивые комплексы.

Реакции подлинности на амидопирин основаны на его способности окисляться с образованием окрашенных продуктов:

1.1          Реакция с нитратом серебра (ГФ Х): к раствору амидопирина прибавляют 1-2 капли раствора нитрата серебра; появляется сине-фиолетовое окрашивание, затем выпадает серый осадок восстановленного серебра.

1.2          Реакция с хлоридом окисного железа (ГФ Х): к раствору амидопирина прибавляют раствор окисного железа, при этом появляется быстро исчезающее сине-фиолетовое окрашивание, затем выпадает бурый осадок. После подкисления несколькими каплями разведённой соляной кислоты появляется интенсивное сине-фиолетовое окрашивание.

1.3          Реакция образования берлинской лазури (ГФ Х):к раствору 0,01-0,02 г амидопирина в 1-2 мл воды прибавляют 2 мл свежеприготовленного раствора феррицианида калия, 1 каплю раствора хлорида окисного железа. Появляется тёмно-синее окрашивание:


Методы количественного определения:

2.1          Титрование в неводных растворителях (ГФ Х) проводят в среде безводной уксусной кислоты 0,1 н. раствором хлорной кислоты (индикатор – раствор тропеолина 00 в метиловом спирте). Э= М.м.

2.2    Титрование соляной кислотой. Препарат растворяют в воде, прибавляют 2 капли раствора метилового оранжевого, 1 каплю раствора метиленового синего и титруют 0,1 н. раствором соляной кислоты до появления красно-фиолетовой окраски:

Э= М.м., 1 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты соответствует 0,02313 г амидопирина.

2.3          Цериметрическое определение. К 0,02 г препарата прибавляют 2-3 мл разведённой серной кислоты, 1 каплю раствора о-фенантролина (ферроина) и титруют 0,1 н. раствором сульфата церия (IV) до исчезновения красного окрашивания:

Э= М.м. /4, 1 мл 0,1 н. раствора сульфата церия соответствует 0,00587 г амидопирина.

Дибазол – белый или белый со слегка сероватым или желтоватым оттенком кристаллический порошок, горько – соленого вкуса. Гигроскопичен. Температура плавления 182-186 °С. Трудно растворим в воде, легко – в спирте, трудно или практически нерастворим в других органических растворителях.

Проверка подлинности дибазола:

3.1          Образование полийодида. В 3-5 мл воды растворяют 0,01-0,02 г препарата, прибавляют 3 капли разведённой соляной кислоты, 2-3 капли 0,1 н. раствора йода и взбалтывают. Образуется красно-серебристый осадок полийодида состава:

3.2          Образование серебряной соли. В 1 мл спирта растворяют 0,01-0,02 г препарата, прибавляют 1 мл концентрированного раствора аммиака и 2-3 капли раствора нитрата серебра; образуется белый осадок серебряной соли дибазола:

Препарат


3.3          Реакция окисления ванадатом аммония. В 1 мл хлороформа растворяют 0,01-0,02 г препарата, прибавляют 3-5 капель 1% раствора ванадата аммония в концентрированной серной кислоте и встряхивают. Слой хлороформа постепенно окрашивается в вишнёвый цвет.

3.4          Реакция с нитратом кобальта. К 0,01 г препарата прибавляют 3 капли 3% спиртового раствора нитрата кобальта. Образуется голубое окрашивание.

3.5          Реакция с концентрированной серной кислотой. К нескольким крупинкам препарата прибавляют 5-6 капель концентрированной серной кислоты. При этом образуется оксониевая соль, что вызывает появление ярко-жёлтого окрашивания, постепенно переходящего в кирпично-красное. От прибавления нескольких капель воды окраска исчезает.

3.6          Реакция с серной и азотной кислотами. Несколько крупинок препарата помещают в пробирку и прибавляют 2 мл смеси, состоящей из 1 мл концентрированной азотной кислоты и 9 мл концентрированной серной кислоты. Появляется красное окрашивание. Прибавляют по каплям при постоянном помешивании и охлаждении 5 мл воды. Окраска переходит в коричневую, жёлтую, а затем в оранжевую. При взбалтывании полученного раствора с 3 мл хлороформа хлороформный слой окрашивается в фиолетовый цвет.

3.7          Реакция с сульфатом меди и роданидом аммония. Крупинку препарата растворяют в капле воды и прибавляют по 1 капле 0,1н. раствора соляной кислоты, 3% раствора сульфата меди и 2% раствора роданида аммония. Появляется коричневый осадок.

Количественное определение.

4.1          Реакция образования серебряной соли. Около 0,015-0,03 г препарата растворяют в 1 мл воды (при анализе дибазола в жидких лекарственных формах объём раствора, содержащий 0,015-0,03 г препарата, упаривают на водяной бане до 1-1,5 мл), добавляют 5 мл 95% спирта, 1 мл 25% раствора аммиака, взбалтывают и оставляют стоять в течении 10-15 минут. Фильтруют через небольшой фильтр, колбу и осадок промывают водой (по 1-2 мл на каждое промывание) до отрицательной реакции фильтрата на ион серебра (обычно на промывание расходуется 15 20 мл воды, большое количество воды может привести к частичному растворению осадка). Затем осадок с фильтром переносят в ту же колбу, прибавляют 1-2 мл азотной кислоты (плотность 1,2), слегка подогревают до растворения осадка, охлаждают, прибавляют 30 мл воды и титруют из полумикропипетки 0,1 н. раствором роданида аммония (индикатор – железоаммониевые квасцы):

Препарат



Э=М.м., 1 мл 0,1 н. раствора роданида аммония соответствует 0,02445 г дибазола.

4.2          Ацидиметрическое определение дибазола после выделения основания. К точной навеске одного порошка прибавляют 2 мл 0,1 н. раствора серной кислоты и по каплям 3% раствор перманганата калия в 0,5 н. растворе серной кислоты до стойкого розового окрашивания (на водяной бане при температуре 60 °C). Избыток перманганата калия разлагают путём прибавления 1-2 капель 5% раствора щавелевой кислоты. Раствор количественно переносят в делительную воронку, добавляют небольшими порциями гидрокарбонат натрия до щелочной реакции на лакмус и основание дибазола извлекают хлороформом (3 раза по 15 мл). хлороформные извлечения фильтруют через безводный сульфат натрия, хлороформ удаляют, остаток растворяют в 2-3 мл спирта, добавляют 20 мл воды и титруют из полумикропипетки 0,1 н. раствором соляной кислоты до розового окрашивания, индикатор – метиловый оранжевый (V1 мл); 1 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты соответствует 0,02447 г дибазола.

4.3          Прямая аргентометрия. К массе лекарственной формы, содержащей 0,001 г дибазола, прибавляют 0,5 мл ацетона и 1% раствора ацетата натрия, приготовленного на 1% растворе крахмала, 2 капли 5% раствора хромата калия и титруют 0,01 н. раствором нитрата серебра (в конце медленно, взбалтывая после прибавления каждой капли титранта) до устойчивого буроватого окрашивания:

Препарат

Э= М.м. / 2, 1 мл 0,01 н. раствора нитрата серебра соответствует 0,001223 г дибазола.

4.4          Прямое алкалиметрическое определение дибазола. 0,15 г препарата (точная навеска) растворяют в 10 мл предварительно нейтрализованного по фенолфталеину спирта и титруют с тем же индикатором 0,1 н. раствором едкого натра до слабо-розового окрашивания.

1 мл 0,1 н. раствора едкого натра соответствует 0,2447 г дибазола, которого в препарате должно быть не менее 99,0% в пересчёте на сухое вещество:

Для анализа данного препарата применимы следующие методы:

Качественный анализ.

Дибазол.

Образование полийодида (химизм см. реакцию 3.1).

Амидопирин.

Реакция образования берлинской лазури (химизм см. реакцию 1.3).

Количественный анализ.

Дибазол.

Прямое алкалиметрическое определение дибазола (методика и химизм см. 4.4).


Расчёт навески:

.



Процентное содержание: .

Амидопирин.

Титрование соляной кислотой (методика и химизм см. 2.2).


Расчёт навески:

.



Процентное содержание: .

Литература:

1.    Н. П. Максютина, Ф. Е. Каган, Л. А. Кириченко, Ф. А. Митченко – «Методы анализа лекарств».

2.    В. Г. Беликов – «Фармацевтическая химия».

3.    Государственная фармакопея СССР. – 10-е издание. - М.: Медицина, 1968 г.


РЕКЛАМА

рефераты НОВОСТИ рефераты
Изменения
Прошла модернизация движка, изменение дизайна и переезд на новый более качественный сервер


рефераты СЧЕТЧИК рефераты

БОЛЬШАЯ ЛЕНИНГРАДСКАЯ БИБЛИОТЕКА
рефераты © 2010 рефераты