 |
 |
 |
|
|||||||||
|
 | |||||||||||
|
 |
||||||||
|
МЕНЮ
|
БОЛЬШАЯ ЛЕНИНГРАДСКАЯ БИБЛИОТЕКА - РЕФЕРАТЫ - Реакции a-литиированных циклических нитронов с электрофильными реагентамиРеакции a-литиированных циклических нитронов с электрофильными реагентамиПриложение. Таблица 3. Синтезированные соединения их характеристики. | ||||||
|
№ |
Структурная формула |
Выход, % |
Т. пл., °С
|
ИК (KBr) n, см-1
|
УФ (C2H5OH) lmax нм.,(lge) |
Найдено/Вычислено, % C H N |
Брутто- формула
|
|
63
|
92 |
масло |
1575 (С=N) 1672 (С=С) |
236 (3.91)
|
63.6 9.5 11.0 63.6 9.8 12.4 |
C12H22N2O2 |
|
|
64 |
83 |
масло |
1556 (С=N) 1673 (С=С) |
238 (3.97) |
68.3 9.9 6.8 68.2 10.0 6.6 |
C12H21NO2 |
|
|
65 |
71 |
161- 164 (CCl4- бензол, 1:1) |
1640 (С=О), 3254 (Ar-OH) 751 (d, Ar-H) 1600 (С=N) |
264 (3.76) 265 (3.97) 382 (4.08)
|
67,9 8,2 8,8 67,7 8,1 8,9 |
C18H26N2O3 |
|
|
65а
|
63
|
176-177ОС (этилацетат-гексан, 4:1)
|
1642 (С=О) 3400-3200 (Ar-OH) 753 (d, ArH), 1593 (С=N ) |
313 (4,04), 375 (4,13)
|
71,1 7,5 4,7 71,1 7,4 4,9 |
C17H21NO3 |
|
|
65б |
25 |
197-198 гексан-этилацетат 3:1 |
1640, 1610 (C=C-C=O) |
221 (4,22) 231 (4,21) 302 (4,43) 354 (4,13) |
74,6 5,9 4,2 74,7 5,9 4,3 |
C20H19NO3 |
|
|
67 |
95 |
144-145 гексан-этилацетат 1:1 |
1642, 1586 (C=C-C=O) 1522 |
262 (2,88) 323 (3,06) 373 (3,18)
|
68,4 7,7 8,9 68,3 7,6 8,8 |
C20H19NO3 |
|
69 |
60 |
70-74 |
1574 (C=N) |
243 (3.6) |
69.1 9.1 11,9 69,5 9,0 12,1 |
C20H31N3O2 |
|
69а |
75 |
63-65 |
1554 (C=N) |
246 (2.85) |
72.6 9.3 8.4 69,5 9,0 12,1 |
C20H31N3O2 |
|
|
71 |
83 |
56-60 |
1557 (С=N) 1651 (C=O) |
259 (3.97) |
69.1 7.8 10.9 69.2 7.7 10.8
|
C15H20N2O2 |
|
|
73 |
50 |
92-94 |
1601 (С=N) |
242 (4.0) |
70,8 7,9 6,45 71,2 7,8 6,4 |
C13H17NO2 |
|
|
73а |
15 |
104-106 |
1584 (C=N) |
240 (4.03). |
67,6 8,0 11,5 67,7 8,1 11,3 |
C14H20N2O2 |
|
|
74 |
47
|
145 EtOAc-гексан, 1:1 |
1584 (С=N), 3333 (Н2О крист.) |
235 (3,94)
|
59,1 10,7 17,1 59,8 10,3 17,4 |
C16H32N4O2* 1/2 Н2О |
|
100 |
90
|
82-83 (гексан) |
1578 (C=N) |
260 (3,78) |
Сl 50,4 8,2 14,7 17,6 50,4 7,9 14,7 17,9 |
C8H15N2OCl |
|
|
102 |
80 |
89-92 |
1661 (C=N(O)-O-N=C) |
263 (3.67) |
52,9 6,8 23,2 52,7 6,6 23,1
|
С9Н15N3O2 |
|
|
104 |
30 |
193-194 |
1595 (C=N). |
203 (4,18) 231 (4,06) 267 (3,97)
|
S 58,1 7,3 9,1 11,8 58,0 7,1 9,0 10,3 |
C15H22N2O3S |
|
|
105 |
60 |
131-133 |
1543 (C=N) |
261 (3,89) |
Р 67,5 7,0 7,5 8,8 67,4 7,0 7,9 8,7 |
C20H25N2PO2 |
|
|
105a |
95
|
177-178 гексан-бензол, 1:1 |
1533 (С=N). |
223 (4,47) 266 (3,90)
|
P 70,3 7,2 4,1 8,7 69,0 6,4 4,5 9,9 |
C20H24NO2P |
|
|
105б |
60
|
111 гексан |
1533 (С=N) |
225 (4,45) 265 (4,16)
|
P 69,1 6,3 4,6 9,7 69,0 6,4 4,5 9,9 |
C18H20NO2P
|
|
|
106 |
85 |
110 (гексан-бензол 2:1) |
1562 (С=N). |
259 (3,99) |
54,0 6,5 9,0 54,6 6,2 8,5 |
C14H20N2OSe |
|
|
106а |
73 |
98-100 (гексан) |
1562 (C=N) |
259 (3,99) |
57,3 6,2 4,7 56,7 6,5 4,7
|
C14H19NOSe |
|
|
107 |
80
|
201-203 EtOAc-CHCl3, 1:2 |
1576 (C=N) |
265 (3,62) |
-
|
C8H15ClHgN2O |
|
|
108 |
30 |
185-188 (гексан) |
1558(С=N), 2808(N-CH3) |
263 (3,95). |
- |
C16H30HgN4O2 |
|
|
109 |
25 |
200-204 (гексан) |
1544, 1533 (С=N) |
266 (3,80) |
- |
C16H28HgN2O2 |
|
|
110
|
60 |
масло |
1523 (С=N) |
259 (3,67) |
56,5 9,9 4,3 56,0 9,7 4,7 |
C14H29GeNO |
|
|
110a |
87 |
масло |
1533 (C=N) |
257 (3,90) |
53,1 9,9 8,6 52,9 9,5 8,9 |
C14H30N2OGe |
|
|
110б |
30 |
масло |
1527 (C=N) |
249 (3.89).
|
53,5 9,7 8,7 53,4 9,6 8,9
|
C13H28GeN2O |
Таблица 4. Данные рентгеноструктурного анализа соединения 106.
Атомы
Длины и углы
Атомы
Длины и углы
Se(1)-C(4)
1.896(4)
N(3)-C(2)-C(8)
109.4(5)
Se(1)-C(11)
1.928(5)
N(1)-C(2)-C(7)
117.8(6)
O(1)-N(3)
1.301(5)
N(3)-C(2)-C(7)
106.9(5)
N(1)-C(6)
1.445(8)
C(8)-C(2)-C(7)
111.2(7)
N(1)-C(2)
1.455(8)
C(4)-N(3)-O(1)
126.3(5)
N(1)-C(5)
1.482(7)
C(4)-N(3)-C(2)
112.8(4)
C(2)-N(3)
1.511(7)
O(1)-N(3)-C(2)
120.8(4)
C(2)-C(8)
1.512(8)
N(3)-C(4)-C(5)
111.5(4)
C(2)-C(7)
1.519(11)
N(3)-C(4)-Se(1)
112.4(3)
N(3)-C(4)
1.288(6)
C(5)-C(4)-Se(1)
136.0(3)
C(4)-C(5)
1.495(7)
N(1)-C(5)-C(4)
100.5(4)
C(5)-C(10)
1.520(8)
N(1)-C(5)-C(10)
107.9(5)
C(5)-C(9)
1.530(7)
C(4)-C(5)-C(10)
112.1(4)
C(11)-C(16)
1.378(7)
N(1)-C(5)-C(9)
114.2(5)
C(11)-C(12)
1.390(7)
C(4)-C(5)-C(9)
111.9(5)
C(12)-C(13)
1.371(9)
C(10)-C(5)-C(9)
109.8(6)
C(13)-C(14)
1.368(9)
C(16)-C(11)-C(12)
119.8(5)
C(14)-C(15)
1.396(10)
C(16)-C(11)-Se(1)
120.0(4)
C(15)-C(16)
1.382(8)
C(12)-C(11)-Se(1)
119.8(4)
C(4)-Se(1)-C(11)
102.2(2)
C(13)-C(12)-C(11)
119.5(5)
C(6)-N(1)-C(2)
116.2(4)
C(14)-C(13)-C(12)
120.8(5)
C(6)-N(1)-C(5)
117.6(4)
C(13)-C(14)-C(15)
120.3(6)
C(2)-N(1)-C(5)
111.1(4)
C(16)-C(15)-C(14)
118.8(7)
N(1)-C(2)-N(3)
99.8(4)
C(11)-C(16)-C(15)
120.7(6)
N(1)-C(2)-C(8)
110.8(5)
Кристаллы соединения 106 ромбической сингонии:
a = 23.007(2), b = 6.2670(6), c = 10.0814(12) Å, V = 1453.6(3) Å3. Пространственная группа Pna21.
Z = 4, Dc = 1.422 г/см3, R = 0.0302 для 1245 I > 2s(I).
Таблица 5. Данные рентгеноструктурного анализа соединения 105.
Атомы
Длины и углы
Атомы
Длины и углы
P(1)-O(2)
1.4806(14)
N(1B)-C(2)-C(7)
86.9(6)
P(1)-C(17)
1.792(2)
N(1)-C(2)-C(7)
120.2(3)
P(1)-C(11)
1.802(2)
N(3)-C(2)-C(7)
107.8(2)
P(1)-C(4)
1.806(2)
N(1B)-C(2)-C(8)
138.3(6)
O(1)-N(3)
1.281(2)
N(1)-C(2)-C(8)
107.6(3)
N(1)-C(6)
1.450(10)
N(3)-C(2)-C(8)
109.3(2)
N(1)-C(5)
1.473(3)
C(7)-C(2)-C(8)
111.1(3)
N(1)-C(2)
1.477(3)
O(1)-N(3)-C(4)
127.78(19)
N(1B)-C(2)
1.440(10)
O(1)-N(3)-C(2)
118.97(17)
N(1B)-C(6B)
1.51(3)
C(4)-N(3)-C(2)
113.18(17)
N(1B)-C(5)
1.605(11)
N(3)-C(4)-C(5)
110.90(18)
C(2)-N(3)
1.497(3)
N(3)-C(4)-P(1)
122.87(16)
C(2)-C(7)
1.503(4)
C(5)-C(4)-P(1)
125.87(15)
C(2)-C(8)
1.508(4)
N(1)-C(5)-C(4)
100.81(17)
N(3)-C(4)
1.298(3)
N(1)-C(5)-C(9)
118.6(2)
C(4)-C(5)
1.504(3)
C(4)-C(5)-C(9)
109.83(19)
C(5)-C(9)
1.521(3)
N(1)-C(5)-C(10)
105.6(2)
C(5)-C(10)
1.523(4)
C(4)-C(5)-C(10)
113.1(2)
C(11)-C(16)
1.385(3)
C(9)-C(5)-C(10)
108.9(2)
C(11)-C(12)
1.392(3)
N(1)-C(5)-N(1B)
33.8(4)
C(12)-C(13)
1.376(4)
C(4)-C(5)-N(1B)
96.6(4)
C(13)-C(14)
1.371(4)
C(9)-C(5)-N(1B)
89.6(5)
C(14)-C(15)
1.368(4)
C(10)-C(5)-N(1B)
135.6(5)
C(15)-C(16)
1.378(4)
C(16)-C(11)-C(12)
118.5(2)
C(17)-C(22)
1.375(3)
C(16)-C(11)-P(1)
116.63(17)
C(17)-C(18)
1.383(4)
C(12)-C(11)-P(1)
124.84(19)
C(18)-C(19)
1.376(4)
C(13)-C(12)-C(11)
119.8(3)
C(19)-C(20)
1.365(5)
C(14)-C(13)-C(12)
121.1(3)
C(20)-C(21)
1.359(6)
C(15)-C(14)-C(13)
119.5(3)
C(21)-C(22)
1.396(4)
C(14)-C(15)-C(16)
120.3(3)
O(2)-P(1)-C(17)
112.76(10)
C(15)-C(16)-C(11)
120.8(2)
O(2)-P(1)-C(11)
111.75(10)
C(22)-C(17)-C(18)
118.8(2)
C(17)-P(1)-C(11)
110.40(10)
C(22)-C(17)-P(1)
123.1(2)
O(2)-P(1)-C(4)
109.68(9)
C(18)-C(17)-P(1)
117.69(19)
C(17)-P(1)-C(4)
106.49(10)
C(19)-C(18)-C(17)
121.5(3)
C(11)-P(1)-C(4)
105.35(10)
C(20)-C(19)-C(18)
119.1(4)
C(6)-N(1)-C(5)
118.3(5)
C(21)-C(20)-C(19)
120.7(3)
C(6)-N(1)-C(2)
114.3(5)
C(20)-C(21)-C(22)
120.5(3)
C(5)-N(1)-C(2)
110.5(2)
C(17)-C(22)-C(21)
119.5(3)
C(2)-N(1B)-C(6B)
114.9(12)
N(1B)-C(2)-N(1)
36.0(5)
C(2)-N(1B)-C(5)
105.4(7)
N(1B)-C(2)-N(3)
99.5(4)
C(6B)-N(1B)-C(5)
106.5(13)
N(1)-C(2)-N(3)
99.93(17)
Кристаллы соединения 105 моноклинной сингонии:
a = 12.4029(8), b = 8.9187(5), c = 17.7928(12) Å, b = 90.994(6)°, V = 1967.9(2) Å3.
Пространственная группа P21/с, Z = 4.
Dc = 1.203 г/см3, R = 0.0456 для 2653 I > 2s(I).
 |
НОВОСТИ | |
| Изменения | ||
| Прошла модернизация движка, изменение дизайна и переезд на новый более качественный сервер | ||
|
СЧЕТЧИК | |
| БОЛЬШАЯ ЛЕНИНГРАДСКАЯ БИБЛИОТЕКА | ||
 |
© 2010 | |